食品的蛋白質(zhì)測量中要想進(jìn)行蒸餾過程，首先還得將樣品消化。準(zhǔn)確稱取適量食品樣品0.5~l g(視含氮量而定)，置于消化管中，并加入硫酸鉀0.3g和硫酸銅3g，再滴加濃硫酸5~10 m L。
將消化管分別加入消化架的各個孔內(nèi)，見下圖所示：
置于
消化爐上，抽吸泵A、B兩頭分別用橡膠管與自來水龍頭、排污管聯(lián)結(jié)，抽吸泵C端接橡膠管，置于水池下水道內(nèi)，消化時抽吸泵應(yīng)放入水量，使廢氣通過排污管B端經(jīng)抽吸泵C端排入下水道內(nèi)，起到排污效果。接通電源，在加熱初始階段，必須注意觀察，防止試樣因急沸而飛濺。消化管內(nèi)溶液成透明綠色后，繼續(xù)加熱10分鐘，消化停止。待溶液冷卻后，加入蒸餾水5mL。
接下來，我們進(jìn)入正題，開始蒸餾過程。
KDN型
自動定氮儀蒸餾時，堿液及蒸餾水采用電磁泵加液置入方法，因而避免了活寒中漏液現(xiàn)象，NaOH、H
2O注入接口，用橡膠管套入后分別置入NaOH、H
2O盛器桶內(nèi)，加液時按下面板上的相應(yīng)鍵，液體經(jīng)電磁泵自動流入消化管內(nèi)，注入體積視標(biāo)尺所示液壓位置而定。
按“蒸汽”健(紅色按鍵)，蒸汽電磁閥開通，平穩(wěn)器中的水慢慢注入蒸汽發(fā)生爐內(nèi)，水位即不斷上升，蒸汽發(fā)生爐內(nèi)電極面板之間電流由于水位上升而逐步增大，水溫經(jīng)電極板加熱而上升，此時電流表指針逐步上升。等電流增至8A時，按(釋放)“蒸汽”鍵，電磁閥關(guān)閉，抑制水位上升，電流指示回落。按“蒸汽”鍵，待電流表正常平穩(wěn)顯示在2~3A時蒸汽即正常噴出，然后關(guān)閉蒸汽鍵，置于消化管，再開通蒸汽鍵即正常開始蒸餾。
在250 m L三角瓶中加入50 m L 2％硼酸溶液和2~3滴混合指示劑，將該瓶瓶口套在蒸餾水的接收管上，并且讓管口浸沒在硼酸溶液中。
將已消化好的消化管取出固定在蒸餾托盤架上然后按面板上的“水泵”。“堿泵”鍵，分別向消化管注入蒸餾水及NaOH溶液然后按一下“蒸汽”鍵，向試管內(nèi)注入蒸汽，進(jìn)行蒸餾6~7分鐘，待接收瓶液面高于150 mL時將接收瓶下移，使接收管離開液面，用H
2O沖洗出氣口，繼續(xù)蒸餾半分鐘，然后取下接收瓶，作滴定之用。
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